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氣相色譜氣體采樣方法介紹

更新時間:2018-05-22      點擊次數(shù):5903
1、溶劑吸收法
 
溶劑吸收法通常是使用吸收液(諸如水、水溶液或者有機溶劑等)采集氣體或者蒸氣中某些組分。當氣體樣品通過吸收液時,樣品氣泡與吸收液界面上的被測物質(zhì)的分子由于溶解作用或者化學反應很快進入吸收液中。氣泡中間的氣體分子由于存在濃度梯度和極快的運動速度可以迅速地擴散到氣一液界面上,因此,整個氣泡中被測物質(zhì)分子很快被溶液吸收,達到濃縮收集樣品中某些目標組分的目的。為此目的,己經(jīng)設(shè)計了許多種鼓泡采樣瓶,并且有商品化產(chǎn)品。為了避免溶劑蒸氣進入采樣泵,通常采用甲醇一干冰捕集阱。溶劑收集方法非常簡單,并可采集大體積空氣樣品。
 
為了避免樣品損失,一般采用具有較高沸點的溶劑。此外,采用兩個鼓泡采樣瓶串聯(lián)方法收集樣品,可獲得較高的測定靈敏度。諸如,采用溶劑收集工作現(xiàn)場的空氣樣品,使用氣相色譜方法可測定出0.05μl/ml的環(huán)氧氯丙烷。如果在溶劑中加入的反應試劑,可發(fā)生化學吸收。己經(jīng)證明,由2,4-*阱(2,4-DNPH)和酸性催化劑組成的收集液可直接采集汽車尾氣中低分子量的醛。在采樣瓶中,空氣樣品中的醛被收集并衍生化,可直接注入液相色譜進行測定,2,4-DNPH和它的衍生物可由紫外檢測器( UV )和質(zhì)量檢測器(MSD )鑒定。
 
溶劑涂浸表面膜(impregnated surfaces)收集方法是采用玻璃管內(nèi)壁涂浸吸附試劑以保持一層液體薄膜(wet denuders),采樣前垂直放置此玻璃管,吸收液體膜連續(xù)地向下流到管的內(nèi)壁,當氣體反向通過時,在管底部可獲得濃縮的樣品。此樣品可直接進行儀器測定,并己經(jīng)用于監(jiān)測2,4,5,-三氯苯酚。一個50cm長管,用水做液體,空氣流速為0.5L/min,可達到99%以上的收集效率。同樣,以0.6-0.7 L/min流速收集空氣中可卡因和海洛因(cicaine and heroin)的收集效率為40%-60%。在應用中,溶劑涂浸形成的表面液體薄膜可連續(xù)地更新其表面,能快速地吸附富集氣體中的預測組分,提供了直接分析樣品的可能性。此方法特別適合于測定極性和活性大的化合物,而常規(guī)的預濃縮方法不能測定和定量這些物質(zhì)。
 
2、冷阱收集
 
冷阱直接收集(也叫低溫濃縮)是選擇濃縮空氣樣品中某些組分的技術(shù)。一般地,在冷阱中不使用吸附劑,解吸溫度一般為40-70℃,這樣,也可以避免由于溫度高使溶劑降解而產(chǎn)生的干擾。通常,在 GC 柱上進樣時再加一冷阱進行二次‘冷聚焦”,樣品能夠形成一窄帶進入毛細管柱。
 
冷阱直接收集由一個U-形硼硅酸鹽玻璃管(borosilicateglass tune)浸入液氮(-186℃ )中,在U-形玻璃管內(nèi)底部充填石英棉以增加接觸表面,通過便攜采樣泵將空氣樣品收集在冷阱中。一般采用0.15-0.30 L/min的采樣流量采集空氣樣品1-10L 。例如,揮發(fā)性(有機)硫化物的冷阱直接采集和濃縮,60-70℃ 熱解吸后再在 GC 柱上二次冷聚焦(液氫阱),可測定出小于和等于10pg/L 空氣樣品中的硫化物。也可以采用U-形不銹鋼管,內(nèi)部充填60-80目未處理的玻璃微珠,管兩端用石英棉固定玻璃微珠。 U-形不銹鋼管浸入液氮(-186℃ )中,采集空氣樣品后,在 100 ℃ 溫度下解吸濃縮的樣品,由氦氣將解吸樣品吹掃到 GC 柱上二次“冷聚焦”。此系統(tǒng)采集和濃縮城區(qū)空氣中C2-C10。的烴類化合物,可測定至幾個pL/L-100nl/L。
 
但是,當采集含水量高的空氣樣品時,常會引起冷阱收集管的堵塞。除此之外,加熱解吸時冷阱中收集的水也被輸送進入 GC 柱中,干擾了化合物的分離。當然,可以在系統(tǒng)中串聯(lián)干燥管以消除空氣中的水分干擾。
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