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硝酸異山梨酯是有機(jī)硝酸酯類藥物，其制劑（片劑）臨床上用于冠心病、心絞痛的治療，是應(yīng)用廣泛的心血管藥物之一。其合成過程中使用了、乙酸、乙酸乙酯等有機(jī)試劑，對人體有害，乙酸易引起制劑中主藥的分解，乙酸乙酯有不良?xì)馕?，故有必要對其殘留量進(jìn)行控制，本文采用氣相色譜法同時測定硝酸異山梨酯原料中三種有機(jī)溶劑殘留量，方法靈敏、、可靠。1.儀器與試劑普瑞GC7800氣相色譜儀，硝酸異山梨酯（山東力諾制藥廠），、乙酸、乙酸乙酯和DMF均為分析純。2.實驗部分2.1溶液的制備2.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的...

氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀（GC）的汽化室室或色譜柱進(jìn)行分析。根據(jù)不同功能可將氣相色譜進(jìn)樣分為如下幾種：1、手動進(jìn)樣系統(tǒng)手動進(jìn)樣主要有如下兩種進(jìn)樣方法：微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。固相微萃取進(jìn)樣器：可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化，然后進(jìn)色譜柱分析。適用于水中有機(jī)...

色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。其一般維護(hù)主要需要注意老化、與清洗。1、老化，根據(jù)色譜柱的不同方法不同。1)填充柱：新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單:在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣...

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。在使用氣相色譜儀對待測樣品進(jìn)行分析前，要確定色譜柱的型號、長度、直徑等技術(shù)參數(shù)，盡量做到優(yōu)的分離效果。氣相色譜柱直徑選擇基礎(chǔ)原則有以下幾點：1、如果需要較高的柱效，請使用0.18mm～0.25mm內(nèi)徑的色譜柱，0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適合用于GC/MS系統(tǒng)。直徑較小的色譜柱容量小，并需要高的柱頭壓。...

2015年10月18日-20日，特種氣體第十九次年會在青島中心假日酒店舉行，公司總方華在年會上宣讀了《氣相色譜法測磷烷中的雜質(zhì)》論文，李建浩向大會介紹了我公司新研發(fā)的HA-9660氣體在線分析儀。

氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高，比如做載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級的，這是因為氣體中的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純，更會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴(yán)重的會污染檢測器。因此，在實際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質(zhì)主要是一些*氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì)，采用變色硅膠除去水蒸氣。實際操...

靜態(tài)頂空-氣相色譜分析實際應(yīng)用中有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法，主要是：（1）利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽（如*）來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實驗證明，鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用，故常用高濃度的鹽，甚至用飽和濃度。需要指出的是，鹽析作用對極性組分的影響遠(yuǎn)大于對非極性組分的影響。此外，在水溶液中加入鹽之后，溶液體積會變化，定量線性范圍可能變窄，這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。（2）在有機(jī)溶液中加入水當(dāng)然，水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度，增大...

操作條件對于氣相色譜法分離分離有很大影響。１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３——６毫米，柱長為１——４米。操作條件對氣相色譜法分離中的的影響２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分...